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无 氧 条 件 下TiO2 薄 膜 界 面 光 催 化 反 应 的XPS 研 究  [PDF]
杨喜昆,胡显智,何 兵,楚国栋
分子催化 , 2009,
Abstract: 设 计 利 用 X 射 线 光 电 子 能 谱 仪 的 高 真 空 系 统 作 为 无 氧 条 件 下 光 催 化 反 应 和 分 析 的 场 所 , 研 究 真 空 无 氧 环 境 和 大 气 有 氧 环 境 中 紫 外 光 激 发 TiO2 薄 膜 表 面 的 光 催 化 反 应 , 并 对 无 氧 条 件 下 TiO2 薄 膜 降 解 亚 甲 基 蓝 进 行 初 步 探 索 . 结 果 表 明 , 在 大 气 有 氧 和 真 空 无 氧 条 件 下 TiO2 薄 膜 经 紫 外 光 照 后 , 表 面 的 化 学 组 成 和 化 学 状 态 均 发 生 了 变 化 ; 在 有 氧 环 境 中 TiO2 薄 膜 表 面 氧 含 量 增 加 , 而 在 无 氧 环 境 中 TiO2 薄 膜 表 面 氧 含 量 减 少 . TiO2 薄 膜 表 面 的 吸 附 氧 是 维 持 无 氧 条 件 下 光 催 化 反 应 的 重 要 原 因 , 增 加 薄 膜 表 面 吸 附 氧 的 含 量 能 提 高 TiO2 薄 膜 在 无 氧 环 境 中 的 催 化 活 性 . 此 外 , 无 氧 条 件 下 TiO2 薄 膜 降 解 亚 甲 基 蓝 光 催 化 反 应 过 程 中 , 亚 甲 基 蓝 分 子 只 是 脱 去 了 某 个 含 氮 的 基 团 , 生 成 了 中 间 产 物 , 而 并 没 有 完 全 降 解 .
钩吻生物碱的研究——钩吻素戊的结构  [PDF]
金浩崙,徐任生
化学学报 , 1982,
Abstract: 从钩吻中分得五个生物碱,分别为钩吻素甲(1)、钩吻素戊(2)、钩吻素子(3)、11-去甲氧基钩吻素乙(4)及钩吻素丁(5).钩吻素戊(2)经光谱及化学方法证明为C16(S)normacusineB.
钩吻素子的结构  [PDF]
刘铸晋,王绮文,王其灏
化学学报 , 1986,
Abstract: 中国钩吻中的主要生物碱-钩吻素-子(koumine)经用化学与与谱学方法测定其结构和和相对构型如2.钩吻素-子中醚氧的位置系用还原裂解法将2转化为双氢钩吻醇(4)而决定.碱性氮原子N(b)与乙烯基的位置关系通过将N(a)-乙酰双氢钩吻素-子(5)氧化脱羧为胺6而推定,异双氢钩吻素-子(7)经氧化为8和9,从而得到N(b)右侧的结构信息,然后通过一系列的^1HNMR去偶试验,得出钩吻素-子的碳骨架.2的相对构型系通过^1HNMR分析而判断,钩吻素-子的立体结构已由两个独立的X射线衍射工作加以肯定,其绝对构型如2所示,文中给出了详细的核磁共振数据和质谱数据,并解析了几种可能的质谱碎片化途径。
钩吻生物碱Ⅰ.国产钩吻生物碱再研究和钩吻素子的构造  [PDF]
刘铸晋,陆仁荣,朱子清,王其灏
化学学报 , 1961,
Abstract: 1.重研究了国产钩吻生物碱,比较和改良这些生物碱的提取方法.除获得前人曾经报告的钩吻素子、钩吻素卯和钩吻素甲以外,还得到了两种新的次要生物碱,钩吻素丁和钩吻素戊,但未得钩吻素丙和钩吻素辰.钩吻素丁熔点232-234°,实验式暂定为C26H30N2O4;钩吻素戊熔点202-204°,实验式暂定为C19H22N2O;从紫外光谱推断,二者都是吲哚类型的生物碱.并修正钩吻素卯的实验式为C20H26N2O4,从紫外及红外光谱初步推测,它可能是一种内盐式的假吲哚类型生物碱.2.对国产钩吻中的主要生物碱钩吻素子的化学结构作了初步解析.从光谱及化学证据推断,钩吻素子与钩吻素甲具不同的发色系统,前者属于假吲哚型,而后者已知是属于2-氧吲哚型的.虽然这两种生物碱都含环外乙烯基,Nb-甲基及可能具环醚结构,但是其脂环部分的构造按推断亦不相同.
钩吻总生物碱中钩吻素子的提取与分离  [PDF]
张兰兰,王志睿,黄昌全,张忠义,林敬明
南方医科大学学报 , 2004,
Abstract: 目的研究钩吻中总生物碱的提取、总量测定方法及其中主要成分钩吻素子的分离、鉴定方法。方法采用加热回流提取与氯仿萃取相结合的方法提取总生物碱;采用碱性硅胶柱层析、梯度洗脱法分离钩吻素子并用薄层层析法和紫外分光光度法定性鉴别。结果从钩吻中分离得到了无色棱柱状钩吻素子晶体。结论本实验所采用的提取钩吻总生物碱及分离钩吻素子的方法行之有效。
钩吻生物碱的研究——Ⅰ.钩吻素己的结构  [PDF]
杜秀宝,戴韵华,张常麟,卢树林,刘助国
化学学报 , 1982,
Abstract: 从国产钩吻(GelsemiumelegansBenth)中分得两种新生物碱,分别定名为钩吻素己(gelsenicine)和钩吻素庚(gelsenidine).钩吻素己的结构经测定证明为此外还获得六种已知生物碱钩吻素子、卯,甲、丁,戊和N1-甲氧基钩吻素甲,后者首次从国产钩吻中获得.钩吻素丁的分子式修正为C21H24N2O3,m.p.252~254℃(分解).用小鼠腹腔注射测定各生物碱的毒性,结果表明钩吻素已是迄今为止国产钩吻中毒性最大的生物碱,LD50=18μg/kg.
钩吻素一子的仿生合成  [PDF]
刘铸晋,俞黔生
化学学报 , 1987,
Abstract: 我们以天然老刺木碱(3)为原料,成功地完成了钩吻素-子(1)的仿生合成.这一结果不仅进一步证实了钩吻素-子的结构,还揭示出钩吻素-子与另一钩吻生物碱钩吻素-戊(2)以及3之间可能的生源关系.
高速逆流色谱分离制备钩吻素子  [PDF]
刘 浩,沈 洁,刘 铭,许 盈,俞昌喜
中药新药与临床药理 , 2013,
Abstract: 目的建立应用高速逆流色谱技术分离纯化中国钩吻中钩吻素子的方法。方法从中国钩吻中提取得到的钩吻总碱以氯仿-甲醇-0.1mol/LHCl(4∶4∶2,V/V/V)为溶剂体系,通过高速逆流色谱进行分离,得到的目标单体采用高效液相色谱分析纯度,核磁共振谱氢谱、质谱分析确证化学结构。结果进样300mg钩吻总碱,分离得到生物碱单体为75mg,经结构鉴定确证为钩吻素子,高效液相色谱分析得到质量分数为99.2%。结论高速逆流色谱技术可高效分离纯化钩吻素子。
钩吻素-子的酸诱导重排水合反应-水合钩吻醇及新-双氢钩吻素-子  [PDF]
刘铸晋,王绮文,范肇昌
化学学报 , 1986,
Abstract: 国产钩吻(GelsemiumelegansBenth.)的盐酸浸提液,经长期放置后,分离出水合钩吻醇,C~20H~24N~2O~2,324.1814(M^+).通过谱学分析推定其结构为2,并认为这是钩吻素-子经长期酸诱导通过连续两次Wagner-Meerwein重排而发生的过程极慢的水合反应,如图2所示,水合钩吻醇在盐酸中经硼烷-三乙胺复合物还原得新-双氢钩吻素-子,其结构经谱学分析推定为3,并经晶体X衍射证实,这也是对结构2的支持,本文还讨论了上述这些反应的可能机理。
酸性染料比色法测定钩吻及其制剂的总生物碱含量  [PDF]
李晶晶,高英立,阎岳俊
中国中药杂志 , 1989,
Abstract: 采用酸性染色-溴麝香草酚蓝测定钩吻及其制剂——盐酸钩吻碱注射液中总生物碱含量。选择最佳比色条件,测得钩吻生药的总生物碱含量为0.621%、盐酸钩吻碱注射液的含量为5.02%;平均回收率为96.87%。
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