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硼化合物的研究XX:乙醇胺合三(2-呋喃基)硼烷的合成及其转化有机化学  [PDF]
袁国正,郑传新,张国敏
有机化学 , 1987,
Abstract: 2-呋喃基锂与(N,N-二乙胺基)二氯硼烷的反应是以三烃基化的方式发生,因而可用于制取三(2-呋喃基)硼烷,并可以得到乙醇胺配合物1的稳定形式.乙醇胺合三(2-呋喃基)硼烷(1)可在稀酸中游离出三(2-呋喃基)硼烷,可与吡啶形成吡啶合三(2-呋喃基)硼烷2;化合物1中的呋喃环被8-羟基喹啉或8-羟基喹哪啶裂开以后,分别形成含B-N内配键的二呋喃基硼螯合物3及4,化合物1-4均经元素分析及有关波谱鉴定.
双-[一氰乙基化β-二酮基]合铜ⅱ的合成及其性质  [PDF]
张振礼?,李葆?
无机化学学报 , 1987,
Abstract: 本文通过一氰乙基化β-二酮与醋酸铜作用合成了五个双-[一氰乙基化β-二酮基]合铜(ⅱ)配合物,并进行了元素定量分析,红外光谱分析、紫外光谱分析,这些配合物是未知的新的配合物.
杂芳核对(N-N-二烃基胺基)二氯硼烷的三烃基化反应,二乙胺合三(2-苯并噻唑基)硼烷的合成及其晶体结构  [PDF]
袁国正,王向东,薛孔玲
化学学报 , 1990,
Abstract: 本文报道(N,N-二烃基胺基)二氯硼烷的反常三烃化反应,2-苯并噻唑基Grignard剂与(N,N-二乙胺基)二氯硼烷反应,得到二乙胺合三(2-苯并噻唑基)硼烷,并讨论了反应机理。分子结构经X单晶结构分析确证。晶体结构属正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数a=11.570(3),b=12.496(4),c=16.577(4)nm;Z=4,V=2397.3nm^3,Dc=1.348g/cm^3,μ(MoKa)=3.167cm^-^1。
分散固相萃取-hplc检测绿茶茶汤中吡虫啉和啶虫脒残留  [PDF]
路海燕,李斌,陈忠正,高雄,林晓蓉,魏超田,张媛媛
食品科学 , 2013,
Abstract: ?建立分散固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器分析茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(5:5,v/v)萃取,25mgn-丙基乙二胺(psa)+25mg石墨化炭黑(gcb)分散固相萃取净化。采用agilentzorbax-xdbc18色谱柱分离,乙腈和水洗脱。在0.05、0.10mg/l和0.50mg/l加标水平上,吡虫啉和啶虫脒的回收率分别为93.3%~102.5%、95.0%~112.7%,相对标准偏差(rsd)分别为2.2%~2.9%、3.0%~5.1%。吡虫啉和啶虫脒的检测限分别为0.004、0.001mg/l,定量限分别为0.010、0.006mg/l。方法精密度较高,重复性较好。
壳聚糖-硅基凝胶微球作为固定化金属螯合亲和色谱基质的研究  [PDF]
钟莺莺,叶俊超,邬建敏
分析化学 , 2007,
Abstract: 采用溶胶凝胶及微乳液技术制备了以壳聚糖-硅基杂化材料为骨架并带有金属离子螯合官能团的球形基质(CSHB),并对该基质的制备条件及结构形貌进行了研究与表征.实验表明,当微乳液反应体系的组分为:100mL壳聚糖溶液(2%m/V)、100mLSpan乳化剂、250mL环己烷、13.3mL四乙氧基硅烷(TEOS)、1.33mL3-缩水甘油丙氧基三甲氧基硅烷(GPTMS)和亚氨基二乙酸(IDA)0.802g时,可获得粒径均匀,刚性较好的微球.红外光谱证明了该基质是一种多组分的杂合材料,差热分析数据表明该杂合材料的热稳定性随反应体系中GPTMS的含量增加而增大.CSHB通过动态吸附金属离子Cu2+与Ni2+后,可对金属螯合蛋白产生配位吸附作用.Cu2+-CSHB柱对牛血清蛋白(BSA)具良好的可逆吸附能力,蛋白能被咪唑等金属离子螯合剂洗脱,回收率达76.6%.BSA在CSHB柱上的吸附率只有4.7%,表明CSHB对蛋白的非特异吸附较低.Ni2+-CSHB柱对过氧化氢酶(CAT)也显示出初步的纯化效果,一步纯化倍数为2.43倍.该基质有望用于具有组氨酸纯化标签的基因工程表达蛋白的分离与纯化.
基质固相分散-高效液相色谱法测定小麦籽粒中吡虫啉和啶虫脒残留  [PDF]
庞民好,康占海,陶晡,刘颖超
农药学学报 , 2008,
Abstract: 建立了以c18键合硅胶作为固相分散剂,高效液相色谱法同时测定小麦籽粒中吡虫啉和啶虫脒残留的分析方法。c18键合硅胶与样品一起研磨均匀制成基质固相分散柱,用乙腈淋洗,浓缩后用高效液相色谱检测。结果表明:吡虫啉在0.05~0.8mg/l、啶虫脒在0.1~1.0mg/l的范围内线性良好,相关系数分别为0.9996、0.9997。在0.05、0.1、0.5mg/kg水平时,吡虫啉和啶虫脒的添加回收率分别在88.5%~98.4%和93.2%~98.9%之间,相对标准偏差分别在2.0%~3.8%和3.6%~9.8%之间,仪器最低检出量分别为0.1ng和0.4ng,方法最小检出浓度分别为0.04mg/kg和0.1mg/kg。该方法简便、快速、溶剂消耗少,满足农药残留分析的要求。
硅胶键合N-丙基氨基磺酸催化合成8-芳基-7,8-二氢-[1,3]二氧杂环戊烯并[4,5-g]苯并吡喃-6-酮类化合物有机化学  [PDF]
李卫林, 罗秋燕, 闫福林
有机化学 , 2011,
Abstract: 120℃、无溶剂条件下,硅胶键合N-丙基氨基磺酸可有效催化芝麻酚、芳香醛和米氏酸三组分“一锅法”合成8-芳基-7,8-二氢-[1,3]二氧杂环戊烯并[4,5-g]苯并吡喃-6-酮类化合物.考察了温度及催化剂用量对产率的影响.产物的结构经1HNMR,13CNMR,质谱和元素分析进行了表征.
四(三苯基膦)化钯催化的若干菲啶类化合物的合成有机化学  [PDF]
杨洪勤,蔡俊超
有机化学 , 1997,
Abstract: 邻甲酰基芳基硼酸与取代邻溴苯胺经四(三苯基膦)化钯催化偶联缩合,合成了9个菲啶衍生物。邻溴苯胺的取代基无论是吸电子或供电子基团,反应均可顺利进行。
温度、光照及生物因子对啶虫脒和吡虫啉在油菜叶面消解的影响  [PDF]
庾琴,秦曙,王霞,乔雄梧
农药学学报 , 2006,
Abstract: 采用室内模拟方法研究了啶虫脒、吡虫啉在温度、光照和生物因子作用下在油菜叶面的消解趋势。结果表明:在14、25、35℃下啶虫脒在油菜叶面消解的半衰期分别为19.3、6.6和5.2d,同一条件下吡虫啉的消解半衰期分别为8.7、3.8和2.9d,两者的消解速度均随温度升高而加快,但消解趋势有所不同;在光照强度为500、3000、6000lx条件下,啶虫脒的消解半衰期分别为19.1、10.4和6.6d,吡虫啉的消解半衰期分别为6.9、6.2和3.7d,两者消解速度均随光强的增加而加快,但光强变化对啶虫脒消解影响更为明显。25℃时,自然叶面、消毒处理叶面啶虫脒消解半衰期分别为6.6和8.1d,吡虫啉为3.8和3.5d,表明叶面微生物稍加快了啶虫脒的消解,而对吡虫啉的消解影响不显著。
啶虫脒、吡虫啉对麦蚜的毒力及药效比较  [PDF]
姜卫华 , 施恒桃 , 温传武 , 束前 , 马开江 , 马式廉 , 陆自强
扬州大学学报(农业与生命科学版) , 1999,
Abstract: ????啶虫脒、吡虫啉是我国近期开发的两种高效、低毒的吡啶类杀虫剂〔1,2〕。为了明确这两种药剂对麦蚜(RhopalosiphumpadiL.)的毒力及药效,进行了有关的比较试验。1 材料与方法1.1 供试药剂3%吡虫啉乳油(扬州农药厂),3%啶虫脒乳油(扬州农药厂),25%抗蚜威水分散性粒剂(英国捷利康化学工业有限公司)。1.2 试验方法1)室内毒力与速效性测定:采用浸渍法〔3〕,虫源采自田间麦蚜自然种群,待测农药用水稀释成一系列浓度,把有30~50头麦蚜的叶片浸入药液10s,然后用吸水纸吸干多余药液,在室温下饲养,设清水为对照,每处理3次重复,24h后检查结果,用Abott公式计算校正死亡率,然后
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