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含偶磷氮烷配体的三核钌羰基簇合物的合成和晶体结构

, PP. 37-40

Keywords: 钌羰基簇合物,环偶磷氮烷配体,合成,晶体结构

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用ru3(co)12与顺-2,4二(叔丁基胺基)-1,3,-二(叔丁基)-1,3,2,4-环偶磷氮烷cis-[p(nhbut)nbut]2反应,得到两个新的含偶磷氮环的三核钌羰基簇合物:ru3(co)11[{p(nhbut)nbut}2]ⅰ和ru3(co)11[p(nhbut)(nbut)2p(o)h]ⅱ。对它们进行了元素分析,ir和1hnmr谱表征,并用x-ray单晶衍射法测定了晶体结构。ⅰ:正交晶系,pna2(1)空间群,a=2.7574(9)nm,b=0.8981(3)nm,c=1.5272(5)nm,v=3.782(2)nm3,dc=1.686g·cm-3,z=4;ⅱ:三斜晶系,p1空间群,a=0.96384(19)nm,b=1.1705(2)nm,c=1.5589(3)nm,α=101.72(3)°,β=91.54(3)°,γ=108.20(3)°,v=1.6282(6)nm3,dc=1.845g·cm-3,z=2;两个簇合物均为ru3(co)12的单取代衍生物,配位基环偶磷氮烷以单齿p原子配位在一个ru原子的赤道位置上。ⅱ中,偶磷氮环上未配位p(ⅲ)被氧化成具有膦酰基结构(=p(o)h)的p(ⅴ)。

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